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影響吹掃捕集結(jié)果的原因主要有哪些？

更新時間：2020-09-11  |  點擊率：1072

    一是吹掃捕集進樣器本身，二是GC條件。前者包括解吸溫度、吹掃氣流速度、吹掃時間和解析條件等，故這些條件都應(yīng)嚴格控制其重現(xiàn)性。而后者與普通GC相同。推薦用內(nèi)標法或標準加入法進行定量，以減少操作條件波動對結(jié)果的影響。

    為使測定結(jié)果準確，采用吹掃捕集測定時，必須注意以下因素：

    其他條件對掃吹結(jié)果的影響同樣重要

    a．適當使用鹽析效應(yīng)（加入鹽溶液），以增加萃取效率，但是在兩個樣品分析之間，吹掃管和傳輸管線用清洗水清洗三次，可以大大減少腐蝕和鹽的沉積。

    b．將樣品基質(zhì)中所有揮發(fā)性組分都進行*的“氣體提取”的方法，適合復(fù)雜基質(zhì)中揮發(fā)性高的組分和濃度較低的組分分析。在冷肼捕集分析中水是對測定大的影響因素，因為水在低溫時易結(jié)冰堵塞捕集器。

    c．吹掃氣源：氦氣、氮氣純度應(yīng)大于99.995%，壓力調(diào)節(jié)到30～100psi（207～1724kPa），并且連接到吹掃氣體入口。

    d.氣體連接管：管道經(jīng)過溶劑清洗并且烘焙過。溶劑好是色譜級。樣品如為液體，可用攪拌和加熱以改善吹掃效率（加入一個磁力攪拌棒到VOA小瓶中）,且在轉(zhuǎn)移過程，盡量使泡沫少。如檢測水樣，吹掃氣體中的雜質(zhì)、捕集管中殘留的有機物及實驗室中溶劑蒸汽都有可能造成污染，避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡膠制品的流速控制器，同時用高純水進行空白分析，證明分析系統(tǒng)中沒有污染;如高濃度、低濃度水樣穿插分析時，每次分析后用高純水清洗吹掃器皿和進樣器兩次以上。